研究了原子吸收光谱法间接测定氢溴酸山***。在溶液pH 为511～513 ， 当四苯硼钠过量时可完全沉淀氢溴酸山***； 加入过量的***沉淀滤液中剩余的四苯硼钠； 干过滤， 用原子吸收分光光度计在76615 nm波长下测定滤液中过量的钾， 因四苯硼钠与氢溴酸山***和***均按1∶1 的计量关系生成沉淀， 可以直接计算得到氢溴酸山***的含量。对氢溴酸山******进行了测定， 测定结果准确。方法简单快速， 回收率在96 %～103 %之间， 相对标准偏差为114 %。该方法可进一步***原子吸收光谱法在其他

     相关***物测定方面的应用。

     引　言

     氢溴酸山***是一种抗胆碱***， 能解除平滑肌痉挛，抑制腺体分泌， 扩大瞳孔， 改善微循环。该***的测定是比较困难的。现在***典用的方法是非水滴定法[1 ] ， 该法消耗大量有机***， 污染环境， 同时受温度影响， 结果不准确。其他文献报道的方法有示波法[2 ，3 ] 。本方法用原子吸收光谱法间

     接测定。四苯硼钠是一种重要的分析***， 可与钾、铵、银等一价无机离子及多种单电荷有机阳离子发生定量沉淀反应[224 ] ，有文献报道， 用等离子发射光谱测定反应剩余的四苯硼钠，可进行相应物质的间接测定[5 ] 。但该法在测定硼时仪器有严重的“记忆效应”， 测量时要注意修正， 否则会引起系统误

     差。本文在酸性介质中用过量四苯硼钠使氢溴酸山***[3 ]沉淀完全， 滤去沉淀， 再用过量的***沉淀滤液中剩余的四苯硼钠， 用原子吸收光谱法[6 ，7 ]测定滤去四苯硼钾沉淀后滤液中的钾。该方法可进一步***原子吸收光谱法在其他***物测定方面的应用。

     1实验部分

     111仪器与工作条件

     3200 型原子吸收分光光度计(上海***器厂) (钾空心阴极灯， 波长76615 nm ， 灯电流10 mA ， 狭缝宽度015 mm ，***气流量115 L·min - 1 ， 空气流量515 L·min - 1) 。

     112 　***

     01010 mol·L - 1四苯硼钠标准溶液， 01025 mol·L - 1氢溴酸山***标准溶液， 2 mol·L - 1NaAc2HAc (pH 511～513) 缓冲溶液， 01010 mol·L - 1***标准溶液。

     113 　实验方法

     在50 mL 容量瓶中， 精密加入10100 mL 01010 mol·L - 1四苯硼钠标准溶液， 加入2 mol·L - 1 NaAc2HAc (pH 510) 缓冲溶液10 mL ， 准确移取样品溶液2100 mL (约含氢溴酸山***5 ×10 - 5mol) 在不断振荡下缓慢加水稀释***刻度， 摇匀，放置5 min ； 干过滤， 用移液管吸取滤液25100 mL 于50 mL 容量瓶中， 准确加入10100 mL 01010 00 mol·L - 1***标准溶液以水定容， 摇匀； 干过滤， 吸取滤液作为待测液。于76615nm波长处测定标准及样品溶液的吸收光谱强度， 确定剩余

     钾的含量， 间接计算氢溴酸山***的含量。

     2 　结果与讨论

     211 　缓冲溶液的pH值和浓度的选择用四苯硼钠沉淀氢溴酸山***时， pH 值选择在511～

     513 较好。pH 为414 时， 测定结果偏低。pH 为614 时， 测定结果稍偏高。酸性过强， 四苯硼钠容易分解。本方法经过试验选择在pH 511～513 NaAc2HAc 的缓冲溶液中进行沉淀， 实验表明: 沉淀明显凝聚， 过滤也迅速。在pH 511～513 NaAc2HAc 的缓冲溶液中， 四苯硼钠与钠沉淀完全且速度快， 不必放置。

     212 　沉淀剂用量的选择

     实验结果表明: 沉淀剂四苯硼钠的用量与沉淀反应的完全程度有关， 四苯硼钠过量50 %以上均获得满意结果， 本法由于样品中组份含量低， 为了使沉淀完全又便于后续测定，采用过量100 %。一般***过量20 %就能完全沉淀四苯硼钠[3 ] ， 本法过量100 % ， 测定结果准确。

     213 　分析线的选择在被测样品***存的金属元素种类少且含量低， 选择灵敏度高的谱线作为分析线， 可提高测定的***度。实验表明: 常见元素钠、铁、铝、钙、镁对钾76615 nm***灵敏线无干

     扰。

     214共存物质的干扰原子吸收光谱有很高的分辨率， 常见无机离子对测定无干扰。因实验中四苯硼钠是过量的， 凡与四苯硼钠形成沉淀的离子如Rb ， Ag ， NH 4 等离子均能使测定结果产生正误差， 不得存在于样品溶液中。

     215 　样品分析准确吸取氢溴酸山******试样2100 mL ， 按实验方法制作。同时做标准和空白， 以AAS 测定。四苯硼钠与氢溴酸山***按1∶1 形成沉淀[3 ] 。与***典非水滴定法对照， 样品测定结果如表1。Table 11 Results of sample determination本方法测定值/ mg 平均值/ mg ***典法测定值/ mg

     20102 19195 19*** 19*** 19192 19192 19***

     216标准加入回收率试验在10100 mg 氢溴酸山***试样中分别加入5100 ，10100 和15100 mg 氢溴酸山***标准样品， 按实验方法测定， 测定结果列于表2 ， 方法标准加入回收率在96 %～103 %之间， 相对标准偏差< 114 %。

     Table 21 Recovery test

     试样量/ mg 加入量/ mg 测量值/ mg 回收率/ %

     5100 14*** 9616

     10100 10100 20122 10212

     15100 25117 10111