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    间接原子吸收光谱法测定氢溴酸山莨菪碱

    发布时间:2020/2/26 14:55:46

     研究了原子吸收光谱法间接测定氢溴酸山莨菪碱。在溶液pH 为511~513 , 当四苯硼钠过量时可完全沉淀氢溴酸山莨菪碱; 加入过量的氯化钾沉淀滤液中剩余的四苯硼钠; 干过滤, 用原子吸收分光光度计在76615 nm波长下测定滤液中过量的钾, 因四苯硼钠与氢溴酸山莨菪碱和氯化钾均按1∶1 的计量关系生成沉淀, 可以直接计算得到氢溴酸山莨菪碱的含量。对氢溴酸山莨菪碱注射液进行了测定, 测定结果准确。方法简单快速, 回收率在96 %~103 %之间, 相对标准偏差为114 %。该方法可进一步推广原子吸收光谱法在其他

         相关药物测定方面的应用。

         引 言

         氢溴酸山莨菪碱是一种抗胆碱药, 能解除平滑肌痉挛,抑制腺体分泌, 扩大瞳孔, 改善微循环。该药的测定是比较困难的。现在药典用的方法是非水滴定法[1 ] , 该法消耗大量有机试剂, 污染环境, 同时受温度影响, 结果不准确。其他文献报道的方法有示波法[2 ,3 ] 。本方法用原子吸收光谱法间

         接测定。四苯硼钠是一种重要的分析试剂, 可与钾、铵、银等一价无机离子及多种单电荷有机阳离子发生定量沉淀反应[224 ] ,有文献报道, 用等离子发射光谱测定反应剩余的四苯硼钠,可进行相应物质的间接测定[5 ] 。但该法在测定硼时仪器有严重的“记忆效应”, 测量时要注意修正, 否则会引起系统误

         差。本文在酸性介质中用过量四苯硼钠使氢溴酸山莨菪碱[3 ]沉淀完全, 滤去沉淀, 再用过量的氯化钾沉淀滤液中剩余的四苯硼钠, 用原子吸收光谱法[6 ,7 ]测定滤去四苯硼钾沉淀后滤液中的钾。该方法可进一步推广原子吸收光谱法在其他药物测定方面的应用。

         1实验部分

         111仪器与工作条件

         3200 型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂) (钾空心阴极灯, 波长76615 nm , 灯电流10 mA , 狭缝宽度015 mm ,乙炔气流量115 L·min - 1 , 空气流量515 L·min - 1) 。

         112  试剂

         01010 mol·L - 1四苯硼钠标准溶液, 01025 mol·L - 1氢溴酸山莨菪碱标准溶液, 2 mol·L - 1NaAc2HAc (pH 511~513) 缓冲溶液, 01010 mol·L - 1氯化钾标准溶液。

         113  实验方法

         在50 mL 容量瓶中, 精密加入10100 mL 01010 mol·L - 1四苯硼钠标准溶液, 加入2 mol·L - 1 NaAc2HAc (pH 510) 缓冲溶液10 mL , 准确移取样品溶液2100 mL (约含氢溴酸山莨菪碱5 ×10 - 5mol) 在不断振荡下缓慢加水稀释至刻度, 摇匀,放置5 min ; 干过滤, 用移液管吸取滤液25100 mL 于50 mL 容量瓶中, 准确加入10100 mL 01010 00 mol·L - 1氯化钾标准溶液以水定容, 摇匀; 干过滤, 吸取滤液作为待测液。于76615nm波长处测定标准及样品溶液的吸收光谱强度, 确定剩余

         钾的含量, 间接计算氢溴酸山莨菪碱的含量。

         2  结果与讨论

         211  缓冲溶液的pH值和浓度的选择用四苯硼钠沉淀氢溴酸山莨菪碱时, pH 值选择在511~

         513 较好。pH 为414 时, 测定结果偏低。pH 为614 时, 测定结果稍偏高。酸性过强, 四苯硼钠容易分解。本方法经过试验选择在pH 511~513 NaAc2HAc 的缓冲溶液中进行沉淀, 实验表明: 沉淀明显凝聚, 过滤也迅速。在pH 511~513 NaAc2HAc 的缓冲溶液中, 四苯硼钠与钠沉淀完全且速度快, 不必放置。

         212  沉淀剂用量的选择

         实验结果表明: 沉淀剂四苯硼钠的用量与沉淀反应的完全程度有关, 四苯硼钠过量50 %以上均获得满意结果, 本法由于样品中组份含量低, 为了使沉淀完全又便于后续测定,采用过量100 %。一般氯化钾过量20 %就能完全沉淀四苯硼钠[3 ] , 本法过量100 % , 测定结果准确。

         213  分析线的选择在被测样品中共存的金属元素种类少且含量低, 选择灵敏度高的谱线作为分析线, 可提高测定的精确度。实验表明: 常见元素钠、铁、铝、钙、镁对钾76615 nm最灵敏线无干

         扰。

         214共存物质的干扰原子吸收光谱有很高的分辨率, 常见无机离子对测定无干扰。因实验中四苯硼钠是过量的, 凡与四苯硼钠形成沉淀的离子如Rb , Ag , NH 4 等离子均能使测定结果产生正误差, 不得存在于样品溶液中。

         215  样品分析准确吸取氢溴酸山莨菪碱注射液试样2100 mL , 按实验方法制作。同时做标准和空白, 以AAS 测定。四苯硼钠与氢溴酸山莨菪碱按1∶1 形成沉淀[3 ] 。与药典非水滴定法对照, 样品测定结果如表1。Table 11 Results of sample determination本方法测定值/ mg 平均值/ mg 药典法测定值/ mg

         20102 19195 19186 19185 19192 19192 19187

         216标准加入回收率试验在10100 mg 氢溴酸山莨菪碱试样中分别加入5100 ,10100 和15100 mg 氢溴酸山莨菪碱标准样品, 按实验方法测定, 测定结果列于表2 , 方法标准加入回收率在96 %~103 %之间, 相对标准偏差< 114 %。

         Table 21 Recovery test

         试样量/ mg 加入量/ mg 测量值/ mg 回收率/ %

         5100 14183 9616

         10100 10100 20122 10212

         15100 25117 10111

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